熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設備中有害成分的應用
2020-01-09 09:10:01來源：admin
利用熱裂解PX-GC/MS技術可以有效地測定電子電氣設備中限制使用的增塑劑、溴化阻燃劑、氯化短鏈石蠟、紅磷阻燃劑等有害物質，并對這些有些有害物質測定制定相應的解決方案，解決相關檢測技術難題，滿足于2019 年7 月22 日實施新修的RoHS2.0《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》標準規定。山東譜析將介紹增塑劑、溴化阻燃劑、氯化短鏈石蠟、紅磷阻燃劑等四種不同的解決方案。
首先，我們要了解什么是熱裂解PY-GC/MS技術
高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓，因而難以想象它能通過GC進行質譜分析。但是，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發的小分子，然后導入到GC/MS系統進行分析。依賴裂解產物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質譜圖所確定的產物歸屬來達到對高聚物的結構測定。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。
裂解原理：一定裂解溫度下，高分子的斷裂方式具有特殊性，形成特征的斷裂碎片，利用這些特定的斷裂碎片進行高聚物的結構分析。
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設備中有害成分–紅磷阻燃劑
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器PX-100B，氣相色譜儀GC-17型或氣質譜聯用儀
(2)取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
(3)紅磷標準品(純度99.999%)
(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
(5)無水硫酸鈉，分析純
(6)震動球磨儀 GT200 或等同性能
(7)干燥皿
2. 標準工作曲線濃度：
準確稱取紅磷標準品1g(精確至0.01g)，加入9g 無水硫酸鈉，研磨混合成0.1% 含量的標準品，使用同樣方法依次研磨混合成含量0.02%，0.05%，獲得0.02%，0.05%，0.1% 標準工作曲線。需特別留意，配置完成后應迅速放入干燥皿中備用以防無水硫酸鈉吸水。
3. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
4. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜儀GC-17或氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GC/MS 試驗條件：
柱溫：50°C 保持1min，25°C/min 程序升溫至320°C，保持5min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：300℃，
選擇離子掃描：m/z 124,62,93, 定量離子位m/z124
(4)熱裂解器PX-100B實驗條件
使用single-shot模式，溫度600℃，interface溫度310℃。裂解溫度600℃能保證紅磷完全裂解
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設備中有害成分–增塑劑(鄰苯二甲酸酯)
1. 需要使用到的物品清單：
熱裂解器PX-100B型，氣相色譜儀GC-17或氣質譜聯用儀
取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜儀GC-17或氣質譜聯用儀
(2)色譜柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GC/MS 試驗條件：
柱溫：80°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至300°C，保持3min
進樣模式：分流進樣，分流比120:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.3 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：280℃
掃描方式：全掃描m/z 29-1000，定量離子位m/z 799，定性離子m/z 797,959
(4)熱裂解器PX-100B實驗條件(中心切割)
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設備中有害成分–溴化阻燃劑(十溴二苯醚)
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
(3)十溴二苯醚PS 基質固體標(312mg/kg)或其他合適固體基質標準品
(4)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2. 樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3. 實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：100°C 保持0min，20°C/min 程序升溫至340°C，保持4min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，340℃
進樣口溫度：SSL 進樣口，340℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：340℃
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
熱裂解氣相色譜儀檢測電子電器設備中有害成分-氯化短鏈石蠟SCCP
1. 需要使用到的物品清單：
(1)熱裂解器
(2)取樣工具(用于剪取適當規格的樣品)
(3)十萬分之一天平(精確至0.01mg)或更佳性能
2.樣品前處理流程
(1)使用取樣工具截取0.50mg 的具代表性樣品，精確至0.01mg 或更佳
(2)將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中
3.實驗儀器及條件
(1)氣相色譜質譜聯用儀
(2)色譜柱：TG-5HT 15m×0.25mm×0.10um
(3)GCMS 試驗條件：
柱溫：100°C 保持1min，25°C/min程序升溫至300°C，保持9min
進樣模式：分流進樣，分流比10:1
進樣量：0.50mg
進樣口溫度：SSL 進樣口，300℃
載氣：氦氣(99.999%)，恒流模式，1.2 mL/min
離子源溫度：320℃，傳輸線溫度：300℃
全掃描監測：m/z 30-600,SCCP 的定量離子位m/z95, 定性離子為m/z 55,67,81,89
(4)熱裂解器實驗條件(中心切割)
