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液相色譜儀對土壤和沉積物 三嗪類農(nóng)藥的測定標準

2020-02-18 09:17:05來源:admin
本標準適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈 11 種三嗪類農(nóng)藥的測定。
 
規(guī)范性引用文件
 
《HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)》、《HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分:沉積物分析》等。
 
方法原理
 
以丙酮-二氯甲烷為提取劑,用索氏提取或加壓流體萃取法提取土壤或沉積物中的三嗪類農(nóng)藥,提取液經(jīng)固相萃取凈化、濃縮、定容后用高效液相色譜分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。
 
干擾和消除
 
多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類和酚類等有機化合物對測定可能產(chǎn)生干擾,可通過色譜分離或固相萃取凈化等方式消除。
 
儀器和設(shè)備
 
1、LC-1000高效液相色譜儀(山東譜析):具有梯度洗脫功能,柱溫箱溫度可控,配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
 
2、色譜柱:填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,粒徑 5 μm,柱長 250 mm,內(nèi)徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。
 
3、提取裝置:索氏提取裝置或加壓流體萃取儀。
 
4、濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀或其他同等性能的濃縮設(shè)備。
 
5、固相萃取裝置。
 
6、冷凍干燥儀。
 
7、棕色玻璃瓶:250 ml。
 
8、一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 
樣品的制備
 
將樣品置于不銹鋼盤或聚四氟乙烯盤中,除去枝棒、葉片、石子等異物,混勻,并按照HJ/T 166 的要求進行樣品縮分,可采用冷凍干燥或干燥劑兩種方式脫水。冷凍干燥法:取適量混勻后樣品,放入冷凍干燥儀(6.6)中干燥脫水。干燥后的樣品需研磨、混勻。稱取 10 g(精確到 0.01 g)樣品進行提取。干燥劑法:稱取 10 g(精確到 0.01 g)新鮮樣品,索氏提取法加入適量無水硫酸鈉(5.9)、加壓流體萃取法加入適量硅藻土(5.10),研磨成流沙狀,全部轉(zhuǎn)移至提取裝置中,待提取。
 
標準曲線的建立
 
取一定量三嗪類農(nóng)藥標準使用液(5.8),用乙腈(5.4)稀釋,配制至少 5 個濃度點的標準系列,目標化合物質(zhì)量濃度分別為 1.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L,貯存于棕色進樣瓶中,待測。按照儀器參考條件(8.1),從低濃度到高濃度依次進樣分析,以標準系列溶液中目標化合物濃度為橫坐標,以其對應(yīng)峰面積(峰高)為縱坐標,建立標準曲線。
 
定性分析
 
以目標化合物的保留時間定性,必要時可采用標準樣品加入法、不同波長下的吸收比、紫外光譜圖掃描等方法輔助定性。
 

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