國家環境空氣監測網環境空氣揮發性有機物連續自動監測質量控制技術
2020-03-31 09:13:29來源：admin
為提高環境空氣揮發性有機物監測技術水平，加強VOCs自動監測質量保證與質量控制，按照生態環境部《2019年地級及以上城市揮發性有機物監測方案》(環辦監測函[2019]11號)的相關要求， 中國環境監測總站制定了《國家環境空氣監測網環境空氣揮發性有機物連續自動監測質量控制技術規定(試行)》，請參照執行。
以下摘抄部分內容：
本規定適用于國家環境空氣監測網基于低溫吸附劑或超低溫空管捕集-熱脫附、常溫吸附劑捕集-熱脫附等富集方法與氣相色譜-火焰離子檢測器、氣相色譜-質譜、氣相色譜-火焰離子檢測器/質譜等定性定量方法進行環境空氣揮發性有機物(以下簡稱 VOCs)中的 57 種光化學前體物連續自動監測的運行質量控制。其他類型 VOCs(如TO-15 等毒性 VOCs、醛酮類含氧 VOCs 等)連續自動監測的質量控制可參考執行。
規范性引用文件
《HJ 193 環境空氣氣態污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續自動監測系統安裝技術規范》、《HJ 818 環境空氣氣態污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續自動監測系統運行和質控技術規范》、《HJ 1010 環境空氣揮發性有機物氣相色譜連續監測系統技術要求及檢測方法》、《HJ 759 環境空氣 揮發性有機物的測定罐采樣 氣相色譜-質譜法EPA-454/B-19-004 Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Ozone Precursors for the Photochemical Assessment Monitoring Stations Program – Revision 2》
揮發性有機物連續自動監測系統(以下簡稱系統)一般是指氣相色譜/質譜類連續自動分析儀及其配套設備，其構成應滿足 HJ 1010標準的相關要求，具備除水、樣品采集/濃縮、質控、氣源、分析、數據采集傳輸和輔助設備等組成單元。揮發性有機物連續自動監測是指采用揮發性有機物連續自動監測系統對環境空氣中揮發性有機物進行連續采集、處理和檢測，分析其成分、濃度的過程。
監測點位
系統安裝應滿足 HJ193 標準的相關要求，能在溫度 25±5℃(要求站房溫度波動穩定)、相對濕度≤85%、供電電壓 AC(220±22)V或(380±38)V，(50±1)Hz 等環境條件下工作。系統安裝時，應有采樣總管、防雷、穩壓、空調，并設置緩沖間，確保分析環境穩定。
質譜檢測器內標響應檢查
對質譜內標化合物特征離子豐度進行檢查，質譜內標定量離子峰面積變化應在校準曲線繪制時離子峰面積的 50%~150%范圍內。如系統具備氟利昂 11、12、113 等天然源組分的檢測能力，可將其作為天 然內標系統定量穩定性，具體檢查方法與合格標準應根據系統作業指導書執行。
自動監測系統周巡檢
(1)富集/解析模塊參數設置檢查。檢查吸附溫度、脫附溫度、采樣流量、脫附/注射流量、采樣與脫附時間設置是否與說明書、作業指導書或目標化合物測試記錄一致。
(2)富集/解析模塊運行情況檢查。檢查低溫或超低溫富集模塊是否有異常結冰現象，如有異常，應停機清除結冰。檢查吹掃流量或壓力是否正常，如有堵塞，應及時檢查吸附管或捕集柱。檢查吸附和脫附程序是否正常，如有異常溫度波動應及時排查避免影響吸附或脫附效率。檢查注射程序是否正常，如注射壓力、流量或者切換閥工作異常，應及時排查以免響應分析。如檢測系統為 FID 檢測器，可通過比較低碳和高碳組分的碳響應因子，對富集阱低碳組分捕集性能進行檢查。
(3)氣相色譜儀、檢測器參數設置檢查。檢查火焰離子化檢測器氫氣與空氣輸入壓力與流量、初始爐溫、升溫程序、降溫程序、載氣流量與壓力、管線溫度、EPC 設置、質譜溫度、EI 能量等是否與說明書、作業指導書或目標化合物測試記錄一致。
(4)氣相色譜儀、檢測器運行情況檢查。檢查載氣凈化裝置(含除烴、除氧、除水裝置等)，如有異常應及時更換。根據系統驗收或目標化合物測試時使用的參數，檢查色譜爐溫控制程序、載氣流量或壓力控制程序、火焰離子化檢測器或質譜檢測器工作溫度、質譜真空度等是否正常，如有異常應及時停機檢查，排查問題。
目標化合物測試
每年進行一次目標化合物測試，確定系統能夠長期連續準確定性、定量的 VOCs 組分，形成該站點的目標化合物名錄。新系統應在調試驗收時形成名錄，驗收后每年測試一次，重新確定目標化合物目錄。站點應根據歷史數據確定當地臭氧生成潛勢較高的前 10 名組分，作為必測組分列入化合物名錄中。目標化合物名錄測試考核指標主要包括空白檢查、標準曲線、方法檢出限和測定下限、分離度、期間精密度和準確度等。
