變壓器油氣相色譜儀的基本要求
2020-04-07 08:37:24來源:admin
變壓器油氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?/span>
(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
(5)檢測器適合變壓器油氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測變壓器油分析;火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)狻T谑褂没鹧骐x子化檢測器時(shí),檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。
藥典規(guī)定,各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
總之變壓器油氣相色譜儀必須在規(guī)定的條件下工作,操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行,否則結(jié)果不準(zhǔn)確,沒有意義。
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