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氣相色譜分析小妙招 毛細管柱操作條件的選擇

2020-12-23 09:47:44來源:admin
氣相色譜儀柱載氣流量的選擇
 
通過毛細管柱的載氣流量要根據(jù)毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實際分析中,流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當增加,以提高分析效率。某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補充加上尾吹氣。另外,有些氣相色譜儀廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計,以減少擴散,改善色譜峰形,提高信噪比。
 
 氣相色譜儀柱溫的選擇
 
柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù),所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì),如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
 
氣相色譜儀進樣方式的選擇
 
對于毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進樣或柱上進樣,純度分析則多選擇分流進樣,分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響,分流比越大定量精度越差。
 
不同的毛細管柱之間的保留行為差別很大,選擇合適的毛細管柱是利用氣相色譜進行藥物分析工作的重點,按照被分析物的性質(zhì)嚴格按照毛細管柱選用理論并結(jié)合毛細管柱的使用說明進行毛細管柱的篩選。

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