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液相色譜儀分析時氣泡產生原因及解決辦法

2021-02-21 10:20:47來源:admin
在操作高效液相色譜時,由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。流動相出現氣泡,那整個工作就沒法進行了。
 
一、泵頭及吸液白管。
 
1、泵頭:泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩定了說明泵頭排氣成功。
 
2、吸液白管長氣泡。
 
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現為大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。
 
處理方法:更換白管。
 
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。
 
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
 
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。 B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
 
c、流動相汽化產生氣泡。
 
尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
 
處理:超聲,降室溫。
 
二、檢測流通池長氣泡
 
流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響巨大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長大,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經以下流出流通池,所以它就存在了池內。 處理方法:1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),只能是反復沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。

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