氣相色譜法檢測(cè)甾醇的標(biāo)準(zhǔn)征求意見
2021-03-27 09:30:13來源：admin
植物油是人體攝入植物甾醇的重要來源，而植物甾醇是一種天然活性物質(zhì)，除了眾所周知的具有降低血清膽固醇外，還具有獨(dú)特的消炎、退熱、抗腫瘤、抗氧化、美容、抑制血小板凝聚及調(diào)節(jié)動(dòng)物生長(zhǎng)等功能，廣泛應(yīng)用在食品、保健、醫(yī)藥及化工等領(lǐng)域。目前，研究報(bào)道植物甾醇分析方法的較多，但大多均只能分析測(cè)定甾醇總量的，不能有效分離甾醇組分并進(jìn)行定量。
為了規(guī)范甾醇測(cè)定的方法和標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)家糧食局科學(xué)研究院、南京財(cái)經(jīng)大學(xué)、江南大學(xué)組成了《動(dòng)植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)起草小組。近日，該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)編制完成，正面向社會(huì)征求意見，意見征集時(shí)間截止至2021年5月23日。
閱讀《動(dòng)植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定 氣相色譜法》征求意見稿后可知，本文件等同采用ISO 12228-1:2014和ISO 12228-2:2014，規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定動(dòng)植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表示和精密度，僅橄欖油和橄欖果渣油脂適用于本標(biāo)準(zhǔn)的第二部分的方法。
測(cè)定動(dòng)植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的原理是樣品用氫氧化鉀-乙醇溶液回流皂化后，不皂化物以氧化鋁層析柱進(jìn)行固相萃取分離，脂肪酸陰離子被氧化鋁層析柱吸附，甾醇流出層析柱，通過薄層色譜法將甾醇與不皂化物分離，以膽甾烷醇或樺木醇為內(nèi)標(biāo)物，通過氣相色譜法對(duì)甾醇組分及其含量進(jìn)行定性和定量即可。而該實(shí)驗(yàn)需要用到的儀器設(shè)備有磨口圓底燒瓶、回流冷凝器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、玻璃展開槽、微量注射器、烘箱、干燥器、反應(yīng)譜、氣相色譜儀、石英玻璃或玻璃毛細(xì)管柱、氣相色譜用微量注射器、分析天平等。
測(cè)定橄欖油和橄欖果渣油中甾醇組成和甾醇總量的原理是樣品用氧化鉀-乙醇溶液回流皂化后，用乙醚提取不皂化物，采用薄層色譜法從不皂化物分離出甾醇，以膽甾烷醇為內(nèi)標(biāo)物，通過氣相色譜法對(duì)膽甾烷醇組分及其含量進(jìn)行定性和定量。該實(shí)驗(yàn)需要用到的儀器設(shè)備有圓底燒瓶、回流冷凝器、分液漏斗、微量注射器、錐形燒瓶、氣相色譜儀、毛細(xì)管柱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、分析天平等。
本標(biāo)準(zhǔn)是起草組在分析文獻(xiàn)報(bào)道和氣相色譜方法條件優(yōu)化、樣品測(cè)定和匯總分析基礎(chǔ)上，根據(jù)我國(guó)糧油檢驗(yàn)的技術(shù)現(xiàn)狀草擬的，通過制備方法驗(yàn)證樣品進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本標(biāo)準(zhǔn)具有一定的可行性，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行匯總分析也發(fā)現(xiàn)方法精密度可觀。
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