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熱裂解氣相色譜儀裂解器的特點及分類

2022-01-07 09:32:08來源:山東譜析

熱裂解氣相色譜儀是在一定的條件下高分子及非揮發性有機物遵循一定的規律裂解,即特定的樣品能夠產生特征的裂解產物及產物分布,據此可對原樣品進行表征。把待測樣品置于熱裂解器中,在嚴格控制條件下快速加熱,使之快速分解稱為可揮發性的小分子產物,然后將裂解產物送入氣相色譜儀毛細管色譜柱中分離,通過對裂解產物的定性和定量分析以及和裂解溫度、裂解時間等操作條件的關系,可以研究裂解產物和原樣品組成、結構和物化性能關系,并可以研究裂解機理和反應動力學。

熱裂解氣相色譜儀特點:

1、分離效率高: 熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產物進行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應的特征。

2、靈敏度高: 熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。

3、樣品用量少: 樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4、分析速度快: 典型的分析周期為30min。當裂解產物很復雜時,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大: 可以進行定性和定量分析,還可以進行裂解條件與裂解產物的關系、樣品結構與裂解產物的關系、裂解機理和反應動力學的研究。

6、應用范圍廣: 適用于各種形態樣品,不需要預處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進樣分析。

7、易于普及: 裂解進樣器結構簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進行分離分析。

8、可以和各種光譜儀器在線聯接: 凡是可以和氣相色譜儀在線聯接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯接。

熱裂解氣相色譜儀.jpg

熱裂解氣相色譜儀裂解器分類:

1、管式爐裂解器:

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。

2、熱絲裂解器:

熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。

3、居里點裂解器:

居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

4、激光裂解器。這是一種新型裂解器,隨著技術的突破將逐步得到廣泛應用。


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