在棒狀薄層色譜儀分析中點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來(lái)源。譜析儀器通過(guò)試驗(yàn)可以認(rèn)為定量毛細(xì)管較適合較小體積的點(diǎn)樣；進(jìn)樣器適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)檫M(jìn)樣器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避 免不同定量毛細(xì)管間的點(diǎn)樣誤差、建議一整塊的棒狀薄層色譜柱上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意在換樣品時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。在制備樣品時(shí)，溶樣溶劑黏度不能過(guò)高，以便于點(diǎn)樣；溶劑沸點(diǎn)過(guò)低則進(jìn)樣體積易變，過(guò)高則會(huì)改變展開(kāi)劑組成。較好TLC樣點(diǎn)的原點(diǎn)一般底邊距1～5cm。

棒狀薄層色譜儀點(diǎn)樣操作

控制室內(nèi)溫度不可高于17℃，用1 μL微量注射器吸取配好的油樣，在置于坐標(biāo)紙上的色譜棒掃描前端1.2 cm處點(diǎn)樣，每次點(diǎn)樣后需干燥后繼續(xù)進(jìn)行，控制在5～8次，每次點(diǎn)樣在色譜棒上的擴(kuò)散距離不超過(guò)2 mm，點(diǎn)樣完成后放入裝有飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min。