薄層色譜法斑點拖尾的原因
2022-07-29 09:51:40來源:山東譜析
薄層色譜法拖尾現(xiàn)象產(chǎn)生之原因及解決方法:
1、點樣量太多,展開劑不能全部負(fù)載。
解決方法:尋出合適之點樣量后,再進(jìn)行層析。
2、展開劑pH值偏高。如以中性展開劑層析酸性物質(zhì)時,常形成斑點拖尾。
解決方法:在展開劑中加入酸,使解離受到抑制,即可防止斑點拖尾。
3、展開劑的pH值偏低。如以中性展開劑層析生物堿和其它弱堿時,常觀察到斑點拖尾。
解決方法:在層析K值在10-3~10-8的堿性化合物時,展開劑應(yīng)調(diào)至堿性(如加入吡啶、二乙胺等)。
4、吸附劑pH的影響。 由于化合物與薄層上的酸、堿成鹽而產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。
解決方法:換用pH合適的吸附劑或調(diào)整展開劑的pH,如加入酸或堿等。
5、吸附劑和展開劑中痕跡量的金屬離子(如Ca2+、Mg2+等),使層析后的斑點形成拖尾。特別是被展開的化合物具有-COOH及酚-OH等基團時。
解決方法:采用純凈的酸來洗滌和處理吸附劑。展開劑可用精制的方法來除去金屬離子。