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質(zhì)譜儀使用應(yīng)注意哪些事項(xiàng)

2022-08-24 10:18:06來(lái)源:山東譜析

質(zhì)譜儀使用的注意事項(xiàng):

(1)最好不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源)。

(2)做聯(lián)用時(shí)最好分流(縮短分析時(shí)間、延長(zhǎng)質(zhì)量分析器壽命)。

(3)最好使用在線切換閥,將每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜。做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液)。

(4)開(kāi)始聯(lián)用前,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值。

(5)待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源。

(6)關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來(lái),穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。

(7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,可將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)。

(8)做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置,否則可能會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(9)如果是負(fù)離子檢測(cè)的話,可以向流動(dòng)相中加入少量異丙醇。

(10)理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽。如果需要,盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,濃度不要超過(guò)20mmol/L。對(duì)于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬(wàn)不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機(jī)清洗,不然一直會(huì)影響其他樣品的分析。可以找質(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機(jī),例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對(duì)質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免。 

(11)需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA。

(12)胺類物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,因?yàn)楹苋菀纂x子化,不易沖洗干凈,會(huì)影響后面樣品的測(cè)定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測(cè)時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰。

(13)酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測(cè),所以流動(dòng)相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測(cè),流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。


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