熱裂解氣相色譜儀分析法鑒定橡膠聚合物
2020-01-09 09:38:43來源：admin
熱裂解氣相色譜儀分析法鑒定橡膠聚合物
1 范圍
GB/T 29613的本部分規定了在相同測試條件下，根據裂解氣相色譜圖，鑒定生膠、硫化膠或未硫化膠中聚合物單一及并用的方法。適用于單一聚合物的鑒定。當聚合物混合物的裂解色譜圖中有一個特征的碳氫化合物時，此方法也適用于聚合物混合物的鑒定，也適用于其他類型聚合物的鑒定，但分析者應加以驗證。
注：使用本部分時，要求操作者對氣相色譜儀應具有一定的理論知識和實踐經驗，以便能夠正確地實施本部分所規定的操作和解析所得的試驗結果。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 5576-1997橡膠和膠乳命名法(ISO 1629 :1995 , IDT)
ISO 1407:1992橡膠溶劑抽出物的測定(Rubber-Determination of solvent extract)
3 原理
在預先設定好的裂解色譜條件下，對生膠或硫化膠及混煉膠進行裂解，其裂解產物導入到氣相色譜儀進行分析，得到的色譜圖作為該物質的裂解色譜圖。在相同的裂解色譜條件下，用未知橡膠和已知橡膠(或已知并用橡膠)的裂解色譜圖進行比較鑒定。
4 橡膠聚合物(單一或并用)
4.1 概要
下列橡膠分組按照GB/T 5576-1997進行。
4.2 M組
a)氯化聚乙烯(CM)和氯磺化聚乙烯(CSM)。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯。
b)乙丙橡膠(二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠)：乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烴三元共聚物(EPDM)。
注：當裂解色譜圖中出現二烯烴單體的特征峰時，裂解色譜圖也可以用于區分三元共聚物與二元共聚物。
c)丙烯酸酯類橡膠(AGMs)。
4.3O 組
氯醚橡膠(CO)，共聚氯醚橡膠[二元共聚物(ECO)和三元共聚物]。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別不同類型的氯醚橡膠。
4.4 Q組
硅橡膠類(聚硅氧烷)。
4.5 R組
a)聚丁二烯橡膠(BR)。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別含有不同異構體的丁二烯橡膠。
b)氯丁橡膠(CR)。
注：裂解色譜圖不能用于鑒別各種類型的氯丁橡膠，或從被氯化的橡膠中區分氯丁橡膠。
c)丁基橡膠：異丁烯一異戊二烯共聚物(IIR)。
注：裂解色譜圖不能鑒別丁基橡膠、鹵化丁基橡膠或聚異丁烯。
d)聚異戊二烯橡膠：天然橡膠(NR)或合成異戊橡膠(IR)。
注：裂解色譜圖不能鑒別天然異戊二烯橡膠與合成異戊二烯橡膠。
e)丁腈橡膠：丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)。
注：在某些情況下，裂解色譜圖能夠鑒別丁腈橡膠和氫化丁腈橡膠。但是，丁腈橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁腈橡膠間并用時，裂解色譜圖不能與單一的丁腈橡膠區分鑒別。
f)丁苯橡膠：苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)。
注：在某些情況下，裂解色譜圖能夠鑒別嵌段共聚丁苯橡膠和無規共聚的丁苯橡膠。但是，丁苯橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁苯膠并用時，裂解色譜圖不能與單一的丁苯橡膠區分鑒別。
4.6 并用橡膠
除丁苯橡膠(SBR)和聚丁二烯橡膠( BR)并用物不能鑒定外，本方法可以鑒定以下橡膠聚合物的并用：
a)聚異戊二烯橡膠(NR或IR)；
b)聚丁二烯橡膠(BR);
c)丁基橡膠類(IIRs)；
d)丁苯橡膠類(SBRs)。
5 試劑
所用試劑應為分析純。
5.1 抽提用溶劑
可以使用以下試劑(見7.2)。
5.1.1 丙酮。
5.1.2 甲醇。
5.1.3 丁酮。
關于譜析熱裂解氣相色譜儀
對于一些大分子物質和其他非易失性材料一直是氣相色譜儀分析中的難點。熱裂解器可以把樣品瞬間暴露達到高溫，打破化學鍵，產生熱解物質從而被色譜分離。被用來分離和分析廣泛的高分子材料，包括聚合物，油漆，涂料，油墨，纖維，塑料和木材。熱裂解氣相色譜儀（PY-GC）聯用，在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環境中加熱，使之裂解成為可揮發的小分子，采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構，因此，可以根據其裂解產物的定性定量數據，推斷有機化合物的組成和結構。
GC-17（PX）熱裂解氣相色譜儀是依據國內外氣相色譜儀發展方向而研發的具有電子流量控制技術（AFC）和電子壓力控制技術（EPC）的智能化高端儀器，是產業升級替代進口的前瞻性產品。該儀器采用觸摸屏操作設置和顯示，設計先進、自動化程度較高，可通過觸摸屏實現所有流量、壓力參數、檢測參數、溫度參數的設置及檢測信號的自動置零，可滿足復雜分析應用，內置色譜工作站，所有參數均實現屏幕和電腦雙向設定及修改，真正實現全反控，使集中控制、無人值守成為現實。
儀器采用全反控EPC電子控制和高精度的溫度控制，與優化設計的柱溫箱和進樣器相結合，提供了性能優異的色譜分離系統，高可靠性的設計，體現出色的質量性能，提升了分析效率。
